4.2醚化反應(yīng)開車
4.2.1注意事項
原料罐C4沉降脫水,如果原料大量帶水,應(yīng)用泵向原料罐區(qū)返回原料直到脫盡明水。開車前改通反應(yīng)器閉路循環(huán)閥門。開車過程中應(yīng)密切注意反應(yīng)系統(tǒng)壓力、溫度,及時聯(lián)系化驗室采樣分析。
4.2.2開車
反應(yīng)器系統(tǒng)經(jīng)全面吹掃、試密后,向反應(yīng)器裝填催化劑,經(jīng)氮氣置換后正壓封存。正式開車時,催化劑先用甲醇浸泡,并建立循環(huán)。待浸泡好后,撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反應(yīng)器進(jìn)料,同時啟動甲醇泵向反應(yīng)器進(jìn)甲醇。
當(dāng)反應(yīng)器進(jìn)料達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)時,原料罐維持60%液面,停止原料罐收甲醇,開始閉路循環(huán),并分析醇烯比。開啟進(jìn)料預(yù)熱器,按工藝指標(biāo)升溫。當(dāng)反應(yīng)器出口溫度上升至平穩(wěn)時,采樣分析出口MTBE濃度達(dá)到18%時,準(zhǔn)備向分離塔進(jìn)料。
4.3醚化分離開車
4.3.1注意事項
分離開車應(yīng)注意塔釜升溫速度,嚴(yán)格控制各液面、壓力、逐漸接近預(yù)先設(shè)定值。
4.3.2開車
4.3.2.1共沸蒸餾塔開車
新建裝置的共沸蒸餾塔開工時,先從塔進(jìn)料口進(jìn)醚化反應(yīng)生成物,至塔釜液位有3/4~4/5高,向塔頂冷凝器通冷凝水,向再沸器緩慢供蒸汽,使塔釜溫度以15~30℃/h速度升溫。隨著塔釜溫度上升,塔釜液位逐漸降低,當(dāng)液位低于1/3時繼續(xù)向塔進(jìn)料,如此反復(fù)進(jìn)料直到塔頂回流罐出現(xiàn)1/2液位后,不再向塔進(jìn)料。
當(dāng)回流罐出現(xiàn)1/2~2/3液位時,啟動回流泵向塔頂打回流。在打入回流后,及時調(diào)整供熱蒸汽量和冷卻水量,防止塔釜和回流罐抽空。此時共沸塔的塔頂溫度、塔釜溫度、壓力和回流量都在逐漸接近預(yù)先計算值。此階段主要是先維持全回流和正常供熱,使塔頂、塔底參數(shù)逐漸向設(shè)定值接近。
如果塔進(jìn)料中MTBE含量較高,輕組分C4較少,會出現(xiàn)塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能維持回流,此時應(yīng)從塔底排出適量的MTBE,再從進(jìn)料口補(bǔ)進(jìn)反應(yīng)后物料,如此幾經(jīng)適量排放、補(bǔ)料,使塔釜和回流罐的液位都在合適的高度后,進(jìn)行全塔回流操作。
如果共沸塔進(jìn)料中C4輕組分量較多,MTBE含量較少時,共沸塔會出現(xiàn)回流罐液面偏高或接近滿罐,而塔釜液位偏低。此時,應(yīng)從塔頂適量排出一些輕組分C4。之后再從進(jìn)料口補(bǔ)進(jìn)一些反應(yīng)后物料。如此反復(fù)幾次使塔釜物料即通常所謂的“母液”也有塔釜1/2的高度后,維持全回流操作。
經(jīng)過-5小時的全回流操作,塔頂物料中重組分MTBE含量小于0.05%,塔底物料中輕組分C4總量小于0.5%時,就可以變?nèi)亓鞑僮鳡顟B(tài)為連續(xù)向塔進(jìn)料,并從塔頂、塔底連續(xù)出料,其進(jìn)料和出料量按工藝計算量操作,儀表由手動改為自動控制。
有人主張在共沸蒸餾塔的塔釜和回流罐液位穩(wěn)定后,立即轉(zhuǎn)為連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料,在連續(xù)操作中使塔的操作條件逐漸逼近預(yù)定值,塔頂、塔底產(chǎn)品也會逐漸接近合格。這對那些原料積量過多,急于處理,并對產(chǎn)品質(zhì)量要求不高的單位是可以的。一般來說,還是經(jīng)全回流操作過程,對產(chǎn)品質(zhì)量有保證。從開車到正常操作過程用時Z短。
氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程
4.3.2.2 MTBE精制塔開車
MTBE塔進(jìn)料后,精制塔塔底見液面后,手動調(diào)節(jié)精制塔再沸器的蒸汽流量調(diào)節(jié)閥,給精制塔緩慢升溫;手動調(diào)節(jié)塔頂壓力調(diào)節(jié)閥,排放塔內(nèi)不凝氣,當(dāng)壓力升到規(guī)定值后切為自動控制;精制塔回流罐液面達(dá)到規(guī)定值后,通知室外人員啟動精制塔回流泵,緩慢調(diào)節(jié)回流罐液面調(diào)節(jié)閥,控制回流罐液面規(guī)定范圍內(nèi);調(diào)節(jié)塔底的蒸汽流量,控制塔頂、塔釜溫度;塔底液面不少于50%,塔側(cè)采出板溫度達(dá)到采出溫度時,通知室外人員啟動精MTBE泵,調(diào)節(jié)精MTBE采出流量;當(dāng)塔底液面達(dá)到規(guī)定值時,通知室外人員啟動重組分泵,采出重組分;調(diào)整塔底蒸汽流量,控制塔底、塔頂、側(cè)線采出的溫度;
MTBE精制塔開車后,側(cè)線采出的MTBE產(chǎn)品通過精MTBE泵送往粗MTBE產(chǎn)品罐,待精MTBE產(chǎn)品合格后方可送往精MTBE產(chǎn)品儲罐。
4.4甲醇萃取開車
4.4.1注意事項
在裝置開車前就應(yīng)建立萃取回收系統(tǒng)水循環(huán),改通萃取塔至未反應(yīng)C4儲罐流程。
4.4.2開車
萃取塔開車時,先設(shè)定萃取塔頂壓力為0.6MPa,設(shè)定萃取塔擴(kuò)大段界面高度為1/2,作為塔底出水調(diào)節(jié)閥的控制參數(shù)。然后向萃取塔內(nèi)注入去離子水,水液面高度在擴(kuò)大段的10%-20%。向萃取塔進(jìn)C4原料,流量由小到大,慢慢加大到額定流量。萃余C4從萃取塔頂排出向下游C4儲罐流去。密切觀察萃取塔擴(kuò)大段的界面變化情況,并注意塔底出水調(diào)節(jié)閥的工作情況。向萃取塔連續(xù)進(jìn)水,保持額定流量,萃取水從塔底排出,向甲醇回收塔流去。
當(dāng)C4和萃取水進(jìn)料平穩(wěn)后,調(diào)整界面計的界面高度相對穩(wěn)定后,取樣分析,觀察萃取效果。如果萃余C4中甲醇含量偏高,調(diào)整進(jìn)水量直至合格后為止。
4.5甲醇回收開車
4.5.1注意事項
在裝置開車前,應(yīng)建立萃取、回收系統(tǒng)雙塔循環(huán),嚴(yán)格控制升溫速度。
氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程 參考資料