成都4片p完整免费观看_yellow字幕网免费观看完整视频_中文无码中文有码_91国语露脸精品国产又黄_尤物视频一区二区

歡迎來到杭州安研儀器制造股份有限公司網(wǎng)站!
咨詢熱線

13336011265

當前位置:首頁  >  技術文章  >  樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀、氮氣吹掃儀)

樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀、氮氣吹掃儀)

更新時間:2022-03-16  |  點擊率:2496
  引言
 
  色譜分析樣品制備是一個非常重要和復雜的過程,因為色譜分析技術涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛,對采用分析方法進行直接分析測定構成的干擾因素特別多,所以需要選擇并實施科學有效的處理方法及其技術,達到分析測定或評價和調查的目的?,F(xiàn)代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需要的時間越來越短,但是色譜分析樣品制備過程所用的時間卻仍然很長。據(jù)統(tǒng)計,在大部分的色譜分析實驗中,將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài),所消耗的時間只約占整個分析時間的60%-70%,而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%,其余的時間是用于此樣品測定結果的整理和報告等。
 
  樣品前處理過程
 
  2.1預處理
 
  對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。
 
  固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
 
  液體、漿體——攪拌混合均勻
 
  互不相容的液體——先分離再取樣
 
  特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理
 
  2.2提取
 
  浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中
 
  萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
 
  2.3凈化
 
  去除雜質的過程稱為凈化。
 
  萃取法——適用于液體樣品,少量多次
 
  化學法——通過使雜質或待測物發(fā)生化學反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。
 
  層析法——利用混合物中各組分的理化性質(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
 
  2.4濃縮
 
  樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
 
  常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。
 
  減壓濃縮——通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓,在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點,使一些高溫下化學性質不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
 
  冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
 
  氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
 
  2.5 氮氣漩渦吹掃技術
 
  該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術, 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
 
  2.6氮吹濃縮影響因素
 
  適當增加溫度能提高目標物質回收率。對于不同物質, 可以通過設置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。
 
  2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響
 
  旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應。
 
  2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響
 
  濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設置過低, 會導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導致待測物質揮發(fā)。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質與空氣長時間接觸, 減少目標物質揮發(fā), 但過高溫度會導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
 
  2.7氮吹儀
 
  氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮氣瓶鏈接,通過減壓閥
 
  將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行
 
  吹掃達到濃縮目的,并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。
 
  蔬菜中26種農(nóng)藥殘留前處理及檢測方法
 
  文中建立蔬菜中26種有機磷、有機氯和菊酯等三大類農(nóng)藥殘留的固相萃取 -毛細管氣相色譜的快速檢測方法。
 
  1試樣的制備
 
  1.1 提取
 
  樣品用組織搗碎機制成勻漿狀 ,準確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有5~10 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層。
 
  1.2 樣品凈化
 
  1.2.1有機磷類農(nóng)藥凈化
 
  從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。
 
  1.1.2有機氯和菊酯類農(nóng)藥凈化
 
  從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50℃),移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化。
 
  將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預洗條件化 , 當溶劑液面到達柱吸附層表面時立即加入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。
 
  動物源食品中激su多殘留前處理方法(GB/T 21981-2008)
 
  1引言
 
  根據(jù)相關報道,一些奶廠可能會經(jīng)受不住利益在奶牛生病的情況或不孕的情況下,盲目的為了提高奶牛產(chǎn)奶量,會使用抗生su和激su等國家禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激su的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象,對嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴重傷害。
 
  衛(wèi)生部委托北京市疾bin預防控制中心、中國檢驗檢疫科學院等檢測機構,采用國際通行的檢測方法(《動物源食品中激su多殘留檢測方法 液相色譜-質譜-質譜法》GB/T21981-2008)對多種奶粉進行檢測,結果激su含量并未超標,但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思,有很多家長已經(jīng)成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長,所以建立相關激su的簡易檢測方法是一件既有經(jīng)濟效益又會給人類造福的事情。
 
  2 試樣的制備
 
  2.1 動物肌肉、肝臟、蝦
 
  從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,剔除筋膜,蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于-18℃以下冷凍存放。
 
  2.2 牛奶
 
  從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,充分搖勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于0℃—4℃以下冷藏存放。
 
  2.3 雞蛋
 
  從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制樣操作過程中應防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。
 
  3 樣品提取凈化
 
  3.1 提取
 
  稱取5g試樣(至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,準確加入內(nèi)標溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,漩渦混勻,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min,0℃~4℃下10000r/min離心10min,將上清液轉入潔凈燒杯,加水100mL,混勻后待凈化。
 
  3.2 凈化
 
  提取液以2mL/min~3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干,在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脫液在微弱的氮氣流下吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣,采用LC-MS/MS法進行測定。