近年來隨著國民經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,氣相色譜儀這種分析儀器應(yīng)用越來越普及,生產(chǎn)氣相色譜儀氣體發(fā)生器的廠家也越來越多,市場競爭更加激烈,加之近年原材料的價格不斷攀升,從而負(fù)氣體發(fā)生器的性能指標(biāo)、產(chǎn)品質(zhì)量也更加參差不齊。下面僅就市場上常用的三種氣體發(fā)生器(氫氣發(fā)生器氮氣發(fā)生器、空氣壓縮機(jī))的結(jié)構(gòu)、特點做簡單的分析,供大家參考:
一 氮氣發(fā)生器
氮氣發(fā)生器從制氮原理上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學(xué)分離法三種。
1)中空纖維膜分離法直接產(chǎn)生的氮氣純度一般在99%左右,流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在幾萬到十萬。
2)變壓吸附法直接產(chǎn)生的氮氣流量范圍更寬,純度一般也99%, 市場價格大約在10萬以內(nèi)。
3)電化學(xué)分離法直接產(chǎn)生的氮氣流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在幾個ppm, 氣體露點根據(jù)吸附劑效能可以達(dá)到-55℃。價格為1萬左右。目前國內(nèi)配套氣相色譜儀的氮氣發(fā)生器主要是該類型的。
電化學(xué)分離法的氮氣來自于在電解分離池, 空氣中的雜質(zhì)氣體經(jīng)過電離池后, 在電解液和貴金屬及電場作用下被分離。電離池內(nèi)電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成, 某些廠家為了降低制造本錢,選用低價格的劣質(zhì)不銹鋼,造成電離池極易損壞,并降低了氮氣的純度,影響到儀器的正常使用。同時,電化學(xué)分離法制造氮氣還要求整個系統(tǒng)有完善的壓力控制,否則在忽然斷電停機(jī)時,電解分離池內(nèi)沒有電場的作用,空氣不能被分離,輸出將的是大量的空氣,假如不能及時的封閉氮氣輸出,大量的空氣直接進(jìn)進(jìn)色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮氣輸出氣路中增加斷電保護(hù)切換閥是必須的。
目前市場上的氮氣發(fā)生器一般都具有啟動后延時排空的功能,即氮氣發(fā)生器在剛剛開機(jī)的10分鐘內(nèi),由于氣體純度低及管路系統(tǒng)內(nèi)有空氣,所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制,大多數(shù)廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻,這種方法在排空的過程中,可以控制輸出的氣體流量,但是排空結(jié)束,氮氣切換到色譜氣路中時,由于輸出的氮氣要很快在連接的管路內(nèi)建立壓力,所以會使氮氣發(fā)生器輸出流量很快增大,電解分離池在短時間內(nèi)來不急分離空氣,從而使大量的沒有分離過的空氣直接進(jìn)進(jìn)色譜系統(tǒng),造成色譜柱損壞或者脫氧管很快失效。有些廠家在排空口前增加針型閥來限流,這種方法hui出現(xiàn)另外的題目,當(dāng)?shù)獨庀到y(tǒng)從排空切換到正常供氣狀態(tài)時,由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩(wěn)定后,針型閥的輸出流量會慢慢變小,假如要想得到正常的流量需要再次調(diào)節(jié)針型閥通徑,這樣會使穩(wěn)定的高純度氮氣系統(tǒng)再次被污染,我們在通過大量實驗,采用限流裝置解決了上述題目。
我公司現(xiàn)在推出的氮氣發(fā)生器采用了大容量的儲液桶(8L),有效的降低了工作時電解分離池的工作溫度,減小了輸出氣體的濕度,延長了電解分離池的壽命,同時也減少了用戶的日常維護(hù)工作量,也更好的解決了氮氣發(fā)生器的電解分離池堵塞和電解液返液等題目。
二 高純氫發(fā)生器
目前市場上為氣相色譜配套的氫氣發(fā)生器按電解膜材料分主要有堿石棉膜、離子膜、鈀金屬膜三種。
堿石棉膜價格低廉、使用方便、便于維護(hù);離子膜價格稍高、且目前國內(nèi)此項技術(shù)不太成熟、同時離子膜對電解水質(zhì)要求較高,水的電導(dǎo)率不高時會產(chǎn)生離子膜“中毒"現(xiàn)象,更換離子膜的用度也比較高。鈀管制氫價格高、以300ML/MIN的輸出量計算,價格大約在4萬元左右。若使用不當(dāng)、會使鈀金屬表面氧化,造成電解率下降,影響正常的使用。
我公司現(xiàn)產(chǎn)的氫氣發(fā)生器為堿石棉膜方式,同時在氣路輸出系統(tǒng)具有氣液分離防返流裝置,有效的避免電解液進(jìn)進(jìn)輸出氣路造成管路污染的題目。
三 空氣泵
目前市場上為氣相色譜儀配套的空氣泵,其壓縮機(jī)主要以冰箱壓縮機(jī)為主,另外就是采用擺動活塞式的壓縮機(jī),擺動活塞式壓縮機(jī)又分為進(jìn)口和國產(chǎn)。
冰箱壓縮機(jī)價格低廉、但是壓縮后的氣體含油,所以需要經(jīng)過活性炭脫油。另外由于冰箱壓縮機(jī)一般需要閉環(huán)運行。但是在色譜儀空氣泵上使用時,是開環(huán)使用,這樣當(dāng)空氣輸出流量很大時,潤滑油隨工作溫度的升高蒸發(fā)很快,壓縮機(jī)會由于缺少潤滑油而損壞。
擺動活塞式壓縮機(jī)的活塞是無油潤滑,產(chǎn)氣量大,即使系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣也不會造成壓縮機(jī)的損壞,抗誤操縱的能力強(qiáng)。通過公道安裝可以降低其工作噪音(55DBA)。工作的可靠性大大高于冰箱壓縮機(jī)式的空氣泵。
在氣體輸出系統(tǒng),我們使用了高精度的穩(wěn)壓閥,而且是兩極穩(wěn)壓。從而使壓縮機(jī)啟動時氣流的波動減到更小。
四 氣體發(fā)生器的干燥過濾裝置
下面談?wù)剼怏w發(fā)生器上的干燥過濾器,無論是分體的發(fā)生器還是組合的發(fā)生器,都需要對輸出的氣體進(jìn)行干燥凈化,即除濕除烴(或者除油)等?,F(xiàn)有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法,吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕,需要定期觀察硅膠的變色程度,采用透明的有機(jī)玻璃材料或者碳酸脂成為優(yōu)選,不銹鋼管由于不能隨時觀察硅膠的顏色不太適用。
過濾管的安裝樣式
1) 吊裝式:凈化管的進(jìn)氣口和出氣口都分布在機(jī)器的頂部,出管口向下,從電解池或者壓縮機(jī)過來的氣體首先從端蓋中間的進(jìn)氣口向下通過內(nèi)襯芯管進(jìn)進(jìn)干燥劑底部,然后經(jīng)過吸附劑的過濾后再從向上返回到端蓋周邊的出氣口,從而保證氣體經(jīng)過有效的過濾后再輸出。
2) 立裝式:凈化管的進(jìn)氣和出氣口都在機(jī)器底部、開口向上,從電解池或者壓縮機(jī)過來的氣體首先從端蓋中間的進(jìn)氣口向上通過內(nèi)襯芯管進(jìn)進(jìn)干燥劑頂部,然后經(jīng)過吸附劑的過濾后再從向下返回到端蓋周邊的出氣口。采用不銹鋼材料的干燥器,通常會在不銹鋼管內(nèi)增設(shè)一個內(nèi)襯有機(jī)玻璃襯管。
由于受工作原理的限制,氮氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器電解池出來的氣體濕度都比較大,當(dāng)氣體經(jīng)電解池后或多或少都會有水汽凝聚成水珠、采用立裝方式固定干燥器,液滴由于重力的作用,可能會在更換過濾器時滴進(jìn)出氣口,進(jìn)進(jìn)色譜儀的管道,造成管路系統(tǒng)的污染。吊裝方式基本避免了以上的題目。我單位現(xiàn)有的干燥過濾器*采用吊裝方式。